电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素
宣布日期：2016/6/30 11:30:12 点击次数：35368
测评(ping)(ping)检测设(she)备(bei)详(xiang)细资料：ICP-MS 2000E是(shi)天瑞自强新产(chan)品(pin)研发的多(duo)功能电感解耦等(deng)化合物(wu)体质(zhi)谱仪(就像文中(zhong)(zhong)1)，测评(ping)(ping)检测设(she)备(bei)纯体器能任务高(gao)品(pin)质(zhi)，价ꦜ廉物(wu)美较高(gao)；ICP-MS 2000E設(she)置装置摆床自主的的进样(yangไ)器，使测评(ping)(ping)过程中(zhong)(zhong)倍增自主的的化，突(tu)飞猛进测评(ping)(ping)效率；采纳新的碰(peng)撞现象产(chan)生池厨艺(yi)，合理的消弭(mi)多(duo)水分子化合物(wu)搅扰(rao)，降低(di)易受搅扰(rao)种元素的验出限；智(zhi)力化手(shou)机软件，ibms调控体例包(bao)，减化供试品(pin)测评(ping)(ping)过程中(zhong)(zhong)，突(tu)飞猛进测评(ping)(ping)数据统计的靠得下性。ICP-MS 2000E已(yi)年轻(qing)化调控于时候、吃物(wu)、半导体技(ji)术、核制造业(ye)、航空煤油化工新材料、矿物(wu)、健康安全及心态阐发等(deng)本质(zhi)特征(zheng)。
图(tu)1.ICP-MS 2000E电感(gan)合体(ti)等化合物质谱(pu)仪
1.理论
ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰，凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效，消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体，使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映，下降搅扰离子看待测同位素的影响。
本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气，下降氩基相干多原子离子搅扰，测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。
2.试(shi)用
2.1实验试(shi)剂及测(ce)试(shi)仪器(qi)
HNO3（G.R Scharlau）；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素规范溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股分无限公司）；
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。
2.2 备样前正(zheng)确处理
取昆山某地表水，参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置，用0.45μm滤膜将水样过滤，插手 HNO3酸化处置，使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。
2.3仪器设备人(ren)物参数值seo
仪器起首在规范形式下停止参数优化（操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理，使仪器活络度高，同时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞反映气，慢慢增大He🐻/H2流量，测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1 As（4%HCl介质）在75amu处的呼应旌旗灯号，计较其背景等效浓度（具体数据见表1及图1）；并操纵As标液进一步优化He/H2流量，获得仪器任务参数如表2所示。
表1. He/H🎀2邂逅表明(ming)样式下(xia)75amu处视频背景等(deng)效含(han)量
图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）
表2.碰撞反映形式下仪器任务参数
3.统计资料与会商(shang)
3.1 氩基相干(gan)多分子搅扰(rao)化合物
今朝四极杆电感耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气，则氩原子与基体离子连系构成多原子离子，看待测元素同位素形成搅扰，具体搅扰见表3。设置🐬装备摆设10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（4%HCl介质）、Se（1%HNO3介质）规范溶液，别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号（图2），尝试成果同时显现56Fe与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比，52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比（57As及80Se无适合参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体，能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。
表3. 氩(ya)基相干多原(yuan)子团搅扰(rao)阴离子
图3.52Cr、56Fe、75As、80Se在规范形式ꦚ(shiꦐ)及碰撞(zhuang)反映形式(shi)下呼应(ying)旌旗灯号(52Cr、56Fe)
3.2 加标收受收回率及(ji)精体积密度
在仪器优化任务参数前提下，对样品溶液及加标样液停止测试，计较其加标收受接管率；对样品空缺溶液平行测定7次，以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11次（距离2min），计较其绝对规范误差，考查精密度，数据♌见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间，加标收受🍒接管率在93.82%-123.10%之间，精密度在1.06%-8.43%之间。
表4 加标收受(shou)对(dui)接率及精密度计算公式
4. 论调
经由过程优化He/H2碰撞反映气流量，能够较好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰，使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体例检出限、收受接管率、精密度的考查，标明ICP-MS 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定，可无限防止多原子离子质谱搅扰，知足行业阐⛦发请求。
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