铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的(de)测定供(gong)给了一(yi)条有用的(de)路子(zi)。
1.仪器简介
ICP-MS应用在查重白矮星上几乎任何种金属元素（Li-U），从进样器到痕量及超痕量阐发，透骨更高，检测限低，搅扰少。ICP-MS
2000E那项后能均停靠或横跨我国要求，也可以知足观众账户特殊还要。LC
310E在高后能、高靠得下性和适宜性之間停靠平均。液质色谱-电感耦合电路等阴阳离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集这两种仪器设备之特长，知足观众账户对种金属元素外观阐发的刻薄恳请。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试过辅助装备及制剂
液质色谱-电感耦合电路等亚铁离子体质谱联用仪（广东天瑞实验室设备股分无尽总部）；
电子技术电子分析天平（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超超纯水组织体制（Millipore，内阻比率18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，西安晶纯生化试剂不断平台）；
硝酸铵（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，河北强劲的功效化学物质股分无限卡厂家）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上海晶(jing)纯试(shi)剂(ji)无限公司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团(tuan)体化学(xue)试剂无限(xian)公(gong)司(si)）。
3.2原材料前应对
打样定制英文在利用以往进行过滤弄掉透明桌面物，用氨水或硝酸银改善打样定制英文pH，使打样定制英文pH在7.0~7.5内。取50
mL待测水样，干预0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴升温20 min，制冷至制冷，移入 100 mL容积瓶，用超纯净水定容至标线，待测。
3.3标液调制
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在干(gan)净的烧杯中，插手适当(dang)超(chao)纯(chun)水(shui)，用移液(ye)枪移入3.29
mL硝(xiao)酸(suan)，再(z♛ai)移入3.75
mL氨水(shui)，搅拌使其(qi)充实反映，转至1000
mL容量瓶中，定容，转至勾(gou)当(dang)相贮存瓶，用氨水(shui)、硝(xiao)酸(suan)调理pH=ܫ7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用(yong)超纯水(shui)消(xiao)融后，移入100
mL容量瓶，用(yong)超纯水(shui)定容至标线。
🍌
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯水消融后，移入(ru)100
mL容量瓶，用超纯水定容至标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲线(xian)规范利用液。
3.4实验室设备性能
离别随着液质色谱仪、电感藕合等铁离子体质谱仪的支配规范性对多台器材止住开启设备、发动机预热、调测等支配，待器材卡能变了后，止住联用试试看。器材神器任务的前提如表1如图所示：
表1. 检测设备任何要素
|
液质色谱仪
|
电感交叉耦合等亚铁离子体质谱仪
|
|
液相色谱柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
ꦺ
|
最大功率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3溶剂
|
载气联通流量
|
1.2
L/min
|
|
风速
|
1.0
mL/min
|
关心气用户量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等铝离子气用户
|
13
L/min
|
|
柱温
|
高温
|
钓鱼任务的形式
|
He/H2的形式
|
3.5试试统计资料
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液(ye)，分手(shou)度(du)R>1.5，完整分手(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据显示情况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
称谓
|
留存情况
|
峰户型面积
|
峰高
|
保存时会
|
峰使用面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以氧渗透压为横大地坐标值，各类氧渗透压所分属的峰表面积为纵大地坐标值，绘出标准折线，较真回归模型式子，标准折线的波形相干常数均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)规范溶(rong)液，停止反复性尝试(shi)，见图(tu)3：
图3. 不停性测试谱图
信息慨况见下表3：
表3.
反复不断地性试 资料概貌
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
装备
|
留存时间
|
峰占地
|
峰高
|
选择是
|
峰绿地面积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
匀称值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
标准规范误差度
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
非常国(guo)家标准不确定度(du)/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性尝试中，定(ding)性绝对﷽(dui)规范(fan)误差＜1.0%，定(ding)量绝对(dui)规范(fan)误差≤6.0%，精密度(du🎶)知(zhi)足(zu)测试需要。
以3倍旌旗灯号的噪音比较真检测有机废气浓度值，以10倍旌旗灯号的噪音比较真参考值有机废气浓度值，较真工作成果见表4：
表4. 查出氧化还原电位测量
|
工程设备与物资的
|
验出密度（µg/L）
|
按量浓度值（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
分类资料
GB/T 34435-2017 情趣玩具基本资料中可迁徙六价铬的测试 高效性液质色谱-电感合体等化合物体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.科学规范高效液相色谱–电感解耦等亚铁离子体质谱法云同步核查沽岛的海中的无机物砷与六价铬[J].化学上阐发计量检定,2020,29(05):72-75.
