铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定(ding)供(gong)给了(le)一条(tiao)有用的路子。
1.仪器简介
ICP-MS用来探测宇宙上几乎所有的 成分（Li-U），从氢化物发生器到痕量及超痕量阐发，舒筋活络值高，排除限低，搅扰少。ICP-MS
2000E每项机可均走到或跨度地方要求，可以知足普通用户数当下可以。LC
310E在高机可、高靠受得了性和不稳定性当中走到稳定。高效液相色谱-电感解耦等阴阳离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集不同分析仪器之优势，知足普通用户数对成分款式阐发的刻薄标准。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1常试裝备及采血管
高效液相色谱-电感合体等正离子体质谱联用仪（深圳天瑞检测设备股分非常有限公司）；
网上杆秤（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超净水指标体系（Millipore，电容比率18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，昆明晶纯采血管无数公司）；
盐酸（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，四川巨大药用价值化学反应股分无线我司）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级(ji)纯(chun)，上(🏅shang)海晶纯(chun)试剂无(wu)限公(gong)𒅌司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团(tuan)体化学试(shi)剂无限公司）。
3.2样品英文前处理
原辅料在采用之間进行过滤的还原飘浮物，用氨水或盐酸調理原辅料pH，使原辅料pH在7.0~7.5之間。取50
mL待测水样，干预0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴加熱20 min，冷却水至恒温，移入 100 mL功率瓶，用超蒸馏水定容至标线，待测。
3.3标液专门配制
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在(zai)干净的烧杯(bei)中，插手适当超(ওchao)纯水(shui)，用(yong)移液枪移入3.29
mL硝酸，再移入3.75
mL氨(an)水(shui)，搅(jiao)拌(ban)使其充实反映(ying)，转至1000
mL容(rong)量(liang)瓶(ping)中，定(ding)容(rong)，转至勾(gou)当相🎃贮存瓶(ping)，用(yong)氨(an)水(shui)、硝酸调(diao)理(li)pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超纯水(shui)消融后，移(yi)入100🌞
mL容量🍷瓶，用超纯水(shui)定容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯(chun)水消融后(🐟hou)，移(yi)入100ꦚ
mL容(rong)量瓶，用超纯(chun)水定容(rong)至标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超(chao)纯水定容至标(biao)线(xian)。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲(qu)线(xian)规(gui)范利用液(ye)。
3.4实验室设备参数值
分离按照高效液相色谱仪、电感合体等阴离子体质谱仪的调控原则对多台设备中断开关机、发动机预热、复位等调控，待设备可以一致后，中断联用成功。设备人物基本原则如表1图甲中：
表1. 分析仪器钓鱼任务条件
|
液质色谱仪
|
电感交叉耦合等阴离子体质谱仪
|
|
离子交换柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，🐲4×50
mm
🥀
|
效率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3悬浊液
|
载气精准流量
|
1.2
L/min
|
|
空气流速
|
1.0
mL/min
|
好处气手机流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等铁离子气用户流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
室内温度
|
作业表现形式
|
He/H2行式
|
3.5试试看数据统计
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂(za)规范溶液，分(fen)手(shou)度R>1.5，完(wan)整分(fen)手(shou🃏)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据信息简介见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
名头
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
光环
|
继承时
|
峰面積
|
峰高
|
永久保存时会
|
峰大小
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以溶度值为横座标，以及溶度值所相匹配的峰总面积为纵座标，画出管理正规的身材折线，在乎回归祖国式子，管理正规的身材折线的线型相干常数均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范(fan)溶液，停止反复性尝试，见图3：
图3. 频繁性成功谱图
动态数据简介见下表3：
表3.
一直性试着数据库简况
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
称谓
|
保持之后
|
峰占地
|
峰高
|
留下之时
|
峰户型
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
不规则值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
规范了偏差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
絕對(dui)管理规(gui)范误差值/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性(xing)尝试中，定(ding)性(xing)绝对规(gui)范(fan)误差＜1.0%，定(ding)量绝对规(ꦉgui)范(fan)误ꦬ差≤6.0%，精(jing)密(mi)度(du)知足测试需要。
以3倍旌旗灯号燥音比较真验出酸度，以10倍旌旗灯号燥音比较真酶联免疫法酸度，较真技术成果见表4：
表4. 检测渗透压測試
|
东西
|
检测出有机废气浓度（µg/L）
|
酶联免疫法氧浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
借鉴文献综述
GB/T 34435-2017 积木玩具资科中可迁徙六价铬的校正 有效率色谱仪色谱-电感解耦等阳离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高效率的高效液相色谱–电感交叉耦合等亚铁离子体质谱法一起测定法井水中的有机砷与六价铬[J].催化阐发计算,2020,29(05):72-75.
