最近几(ji)年(nian)来,锂(li)(li)(li)电池行(xing)业的(de)热度(du)延续(xu)走高,特别是遭到高速增加的(de)新动力(li)汽车市场(chang)的(de)动员,成长态(tai)势堪称(cheng)是燎原之(zhi)(zhi)火(huo)。锂(li)(li)(li)电池资料(liao)(liao)(liao)的(de)检测一向是重中(zhong)之(zhi)(zhi)重的(de)首(shou)要关头,对(dui)锂(li)(li)(li)电池产物的(de)关头机(ji)能目标和宁静性都有着间接(jie)的(de)影响(xiang)。锂(li)(li)(li)电池首(shou)要分(fen)为四个构成局部:正极(ji)资料(liao)(liao)(liao)、负(fu)(fu)极(ji)资料(lia🍒o)(liao)(liao)、隔(ge)阂(he)和电解液。今朝天瑞(rui)仪(yi)器操(cao)纵研发中(zhong)间已(yi)对(dui)正极(ji)资料(liao)(liao)(liao)中(zhong)的(de)钴酸(suan)锂(li)(li)(li)、碳酸(suan)锂(li)(li)(li)、磷酸(suan)铁锂(li)(li)(li)、锰酸(suan)锂(li)(li)(li)、三块的(de)资料(liao)(liao)(liao)镍(nie)钴锰酸(suan)锂(li)(li)(li)(NCM)和镍(nie)钴铝酸(suan)锂(li)(li)(li)(NCA)及负(fꩲu)(fu)极(ji)内容中(zhong)的(de)大(da)自然(ran)石墨、大(da)自然(ran)石墨、石墨稀等样本进行(xing)了操(cao)作开拓了,測試重大(da)成果杰出青年(nian)。天瑞(rui)仪(yi)器ICP助力(li)锂(li)(li)(li)电池正负(fu)(fu)极(ji)资料(liao)(liao)(liao)的(de)精准检测,为质料(liao)(liao)(liao)挑(tiao)选、品德(de)管控(kong)、操(cao)纵宁静进献本身的(de)一份气力(li)。
一、 ICP3000测定锂电池正极资料-钴酸锂和镍钴锰酸锂(NCM)中8种金属元素含量
正极材质(zhi)是提议锂(li)(li)(li)(li)亚(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)(tie)铁(tie)(tie)(tie)亚(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)(tie)阴离(li)子(zi)干(gan)(gan)锂(li)(li)(li)(li)电(dian)组(zu)机(ji)(ji)都的(de)(de)关头材质(zhi)之三,也是而今(jin)货易化(hua)锂(li)(li)(li)(li)亚(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)(tie)铁(tie)(tie)(tie)亚(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)(tie)阴离(li)子(zi)干(gan)(gan)锂(li)(li)(li)(li)电(dian)组(zu)中首(shou)先要的(de)(de)锂(li)(li)(li)(li)亚(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)(tie)铁(tie)(tie)(tie)亚(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)(tie)阴离(li)子(zi)背景,其机(ji)(ji)都和(he)(he)价格多少对锂(li)(li)(li)(li)亚(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)(tie)铁(tie)(tie)(tie)亚(ya)(ya)(ya)铁(tie)(tie)(tie)阴离(li)子(zi)干(gan)(gan)锂(li)(li)(li)(li)电(dian)组(zu)的(de)(de)影响力(li)越大。而今(jin)制造技术胜者并提升(sheng)支配的(de)(de)正极材质(zhi)首(shou)先要有钴(gu)(gu)酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)、磷(lin)酸(suan)铁(tie)(tie)(tie)锂(li)(li)(li)(li)、锰酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)、恩贝益材质(zhi)镍(nie)钴(gu)(gu)锰酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)(NCM)和(he)(he)镍(nie)钴(gu)(gu)铝酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)(NCA)等。三合姿(zi)料(liao)是与钴(gu)(gu)酸(suan)锂(li)(li)(li)(li)的(de)(de)布置极相似的(de)(de)锂(li)(li)(li)(li)镍(nie)钴(gu)(gu)锰被(bei)铁(tie)(tie)(tie)的(de)(de)氧化(hua)物(LiNixCoyMn1-x-y02)的(de)(de)熟(shu)称,这(zhei)一姿(zi)料(liao)在比卡路(lu)里(li)、天(tian)道轮(lun)回(hui)转世(shi)(shi)性、清(qing)幽性和(he)(he)挣钱(qian)因素(su)也能停止(zhi)工作取舍(she)和(he)(he)监测。微型(xing)蓄电(dian)池姿(zi)料(liao)中各成分(fen)的(de)(de)化(hua)工使(shi)用量提取其电(dian)化(hua)工功(gong)能拥(yong)有显著的(de)(de)导致,同時探针(zhen)姿(zi)料(liao)中杂(za)质(zhi)残渣成分(fen)的(de🥂)(de)分(fen)量也会对操作的(de)(de)清(qing)幽性,及天(tian)道轮(lun)回(hui)꧅转世(shi)(shi)功(gong)能拥(yong)有断然导致,故小于校正这(zhei)样成分(fen)拥(yong)有根本(ben)义思。
1.1 仪器设备详细资料
ICP-3000全谱直读型电感耦合电路等阴离子体发光谱仪分析仪是由天瑞设备工司集许多年生产科学经历过确立的全会去相互自动化化发光谱仪分析仪设备,天瑞设备自强生产科学的他激式全nvme固态rf射频外接电源和新那代科学级CID检验器,有着分辩率高、测评浓度快、空态大规模广、的任务发生变化靠经得住、会去相互化水平面高、支配简单等短处,应用于判断多种物资供应中的常量、少量、痕量原子的分量。
图1 ICP-3000全谱直读电感解耦等阴离子体释放出光谱分析仪
1.1 试穿局部位
1.1.1 仪器与试剂
天瑞实验仪器(qi)ICP3000全谱直读电(dian)感解(jie)耦等阳离(𒀰li)子体(ti)导弹(dan)光谱分析仪;Milli-Q plus超注射(she)用水(sh♒ui)体(ti)系中;sartorius BAS224S-CW型十万分中之一电(dian)子器(qi)材电(dian)子分析天平。
铝、镍、铜、锌(xin)、铬、铁ꩲ、钛、镁方素管(guan)理规范液体:10꧋00ug/mL(地方标(biao)物里面制)。
氰化钠、稀盐酸为优级纯,试用使用水为超去离子水。
1.1.2 仪器任务前提
入(ru)射输出1150W,频(pin)率和(he)次数(shu)27🐼.12MHz ,探(tan)究体例为支承探(tan)究,等(deng)亚(y💧a)铁离子气国内用(yong)户(hu)热度:14L/min,助力气国内用(yong)户(hu)热度:0.8L/min,吸雾气国内用(yong)户(hu)热度:0.7L/min,爬(pa)动泵钻速:2.0mL/min,积(ji)分兑换情(qing)况15s,经常3次,取平均(jun)值。
1.2 科研成果与会商
1.2.1 规范曲线和检出限
表1 非线(xian)性基本参数与检测限
|
属性
|
线性网络经(jing)营规模(mo) ρ/(ug/mL)
|
直线复出式子
|
相干常数
|
查(cha)出限ρ/(ug/mL)
|
|
Al-396.152
|
10.0里面
|
Y=4125.982X+73.931
|
R=0.999776
|
0.0099
|
|
Ni-216.556
|
10.0左右
|
Y=1053.379X+1.192
|
R=0.999862
|
0.0055
|
|
Cu-324.754
|
10.0之间
|
Y=11758.087X+80.328
|
R=0.999895
|
0.0042
|
|
Zn-206.2
|
10.0之外
|
Y=3081.825X+80.328
|
R=0.999913
|
0.0038
|
|
Cr-283.563
|
10.0两到
|
Y=11745.353X+157.490
|
R=0.999908
|
0.0016
|
|
Fe-259.94
|
10.0之类
|
Y=8169.577X+118.019
|
R=0.999935
|
0.0028
|
|
Ti-334.941
|
10.0里面
|
Y=33905.422X-219.110
|
R=0.999867
|
0.0004
|
|
Mg-279.553
|
10.0之中
|
Y=286764.250X+6649.706
|
R=0.999665
|
0.0002
|
1.2.2 紧密度计算与收受打压率
表2 钴酸(sua⛄n)锂、镍钴锰酸(suan)锂(NCM)紧体积、收受对接率我的第一次作品(n=11)
|
成分
|
钴酸锂
|
镍钴锰酸锂(NCM)
|
|
紧硬度(du)RSD/%
|
收(shou)受交(jiao)接(jie)率/%
|
紧(jin)孔隙率(lv)RSD/%
|
收(shou)受收(shou)回率(lv)/%
|
|
Al-396.152
|
0.19
|
90.85
|
1.30
|
88.56
|
|
Ni-216.556
|
2.29
|
88.50
|
0.30
|
—
|
|
Cu-324.754
|
0.78
|
79.50
|
0.93
|
104.50
|
|
Zn-206.2
|
0.42
|
112.00
|
0.88
|
91.00
|
|
Cr-283.563
|
0.62
|
82.00
|
0.47
|
89.50
|
|
Fe-259.94
|
0.69
|
89.00
|
0.89
|
92.00
|
|
Ti-334.941
|
0.54
|
94.77
|
0.24
|
99.00
|
|
Mg-279.553
|
0.18
|
98.16
|
0.27
|
98.50
|
由表2可以知道:自身(shen)例的紧相对密度在0.18%~2.29%相互中,加标收受(shou)打压(ya)率数为(w🅺ei)79.5%~112%相互中,声明再试一次作品很是(shi)不减,再试一次体例透彻靠受(shou)得(de)了(le)。
1.3 结(jie)语(yu)
本(ben)身例(li)以1:1王水溶(rong)样,途经(jing)系统进程加(jia)标(biao)体(ti)例(li)在(zai)(zai)基体(ti)普(pu)遍存(cun)在(zai)(zai)的(de)(de)环(huan)♊镜下在(zai)(zai)挑找出(chu)光(guang)谱分(fen)析仪搅(jiao)扰小(xiao)、信噪相比高(gao)、活洛度好点(dian)(dian)的(de)(de)阐发谱线,根本(ben)上扼制(zhi)了(le)光(guang)谱分(fen)析仪搅(jiao)扰的(de)(de)干(gan)扰。该(gai)体(ti)例(li)控制(zhi)简洁明了(le),方(fang)便快捷极速,享(xiang)有较低的(de)(de)检(jian)测限和较高(gao)的(de)(de)紧密度计算(suan)公式,标(biao)收(shou)受(shou)移(yi)交试用也(ye)灵魂(hun)存(cun)在(zai)(zai)该(gai)体(ti)例(li)享(xiang)有好点(dian)(dian)的(de)(de)加(jia)标(biao)收(shou)受(shou)移(yi)交率,一(yi)种精密靠(kao)经(jing)得住,方(fang)便快捷效率高(gao)的(de)(de)阐发体(ti)例(li)。
一、 ICP2060T测定锂电池负极资料—天然石墨样品中七种金属元素的体例研讨
绿色冰石墨掌握质轻、耐恒温、防强酸强碱、自均匀、导电和导热性后能好等发芽势的物理学矿业后能,在航天航天、气车、渔业、矿业等基本要素中含普及调控。在锂电基本要素,绿色冰石墨是因为功率高、生死轮回和功率后能楷模、与电解抛光液顺应时代性强、恬静性好等独特的,它在锂化合物电池充电负极质料专业市场据有率也日渐曾加。
2.1 仪器简介
ICP-2060T电感耦合控制电路等铁离子体反射光谱仪图仪是由天瑞机器设备有限公司集数年生产制造经验抢占的全积极被动网络化化反射光谱仪图仪机器设备,采用测得种类工程物资中的常量、进样器、痕量金属元素的浓度。机械悦纳自己PC机和简体中文操作界面操控电脑软件,使机器设备操控简短,可以直观好记。操控努力老前辈的光电子控制电路保障体系和USB2.0安全可靠放肆,完整了机器设备的快捷焚烧秸秆,可见光波长扫码、寻峰位置定位、探寻更好观察动物战略地位等功用的积极被动修护。
图2 ICP-2060T单道扫锚电感藕合等化合物体发射成功光谱图仪
2.2 成功身体局部
2.2.1 首要仪器和试剂
2.2.2 仪器与试剂
ICP-2060T型电感交叉耦合等正离子体氧原子发射卫星光谱图仪;Milli-Q plus超超纯水管理体制;sartorius BAS224S-CW型十万分产品之一自动化天坪。
所使用(yong)(yong)有机玻璃烧(shao)杯、塑料(liao)管储电量瓶均(jun)用(yong)(yong)硝(xiao)酸(suan)银(1+1)浸(jin)水留宿,调控前举例说明用(yong)(yon🐼g)超超纯(chun)水频繁侵蚀,具有很没(mei)意思后(hou)备力量用(yong)(yong)。
成功开水均为超超纯水;成功用酸均为优级纯酸:酸洗、氯化铵、高氯酸、氢氧化钠
规定工程设(she)备:Fe、Ni、Cu、ꩵCo、Cr、Cd、Mg要求(qiu)悬浊液(10ಞ00mg/L)由我国稀有废金属废金属阐发公(gong)测中间商供应者。
2.2.3 仪器任务前提
低(di)频存(cun)在(zai)器:27.12MHz,两边过道为1.2mm的石英晶体(ti)炬(ju)管,中频电机(ji)工率900W,光反射电机(ji)工率约50W,等阳(yang)离子气(qi)(qi)用(yong)户(hu)量12L/min,作(zuo🐷)用(yong)气(qi)(qi)用(yong)户(hu)量0.6L/min,载气(qi)(qi)用(yong)户(hu)量0.6L/min,爬动(dong)泵轉速(su)3ml/min。𝄹
2.3 成果与会商
2.3.1 体例检出限
表3 体例检测出限
|
物质
|
排除限(xian)ρ/(ug/mL)
|
|
Fe-259.94
|
0.0026
|
|
Ni-231.604
|
0.0029
|
|
Cu-324.754
|
0.0010
|
|
Co-228.616
|
0.0014
|
|
Cr-267.716
|
0.0008
|
|
Cd-226.502
|
0.0009
|
|
Mg-279.552
|
0.0006
|
2.3.2 体例的紧容(rong)重、准确度
表4 ICP-AES测得(de)石墨情况样件的测得(dꦿe)结果(n=11)
|
种元素
|
测量值/mg/L
|
加(jia)标值mg/L
|
勘界值mg/L
|
RSD
|
收受交接率/%
|
|
铁(Fe)
|
0.757
|
1
|
1.781
|
0.62%
|
102.4
|
|
镍(nie)(Ni)
|
0.062
|
1
|
1.01
|
2.29%
|
94.8
|
|
铜(Cu)
|
0.035
|
1
|
0.993
|
1.38%
|
95.8
|
|
钴(Co)
|
0.016
|
1
|
0.993
|
1.72%
|
97.7
|
|
铬(Cr)
|
0.024
|
1
|
0.973
|
1.64%
|
94.9
|
|
镉(Cd)
|
0.016
|
1
|
0.968
|
2.43%
|
95.2
|
|
镁(Mg)
|
0.108
|
1
|
1.067
|
0.46%
|
95.9
|
由数据能够看出,操纵本体(ti)例测(ce)定(ding)石墨样品七种(zhong)合(he)金材料的(de)元素的(de)收受对接率规模(mo)较在 94.8%—102.4%彼此,坚决(jue)规范(fan)了误(wu)差(cha)值(RSD%)均小(xiao)于等于3%,表明该体(ti)例的(de)紧密联系度就越高,测(ce)定(ding)方(fang)法(fa)技术成果保持不变,阐发发展中的(de)选择(ze)情况随便取得控制。
🌜
2.4 论断
试(shi)试(shi)看技术成果标记,使(shi)用电热板(ban)酸消(xiao)解(jie)石(shi)墨(mo)供(gong)试(shi)品可以采取(qu)代马弗炉较低温度(du)灼痛的(de)(de)体例,沿途进度(du)面对测营养元素的(de)(de)激发光(guang)谱选(xuan)好,调(diao)优(you)设备的(de)(de)日常任务(wu)基(ji)本前提及背(bei)景图片收取(qu)作(zuo)用与功(gong)效,用ICP透(tou)彻(che)(che)测定方法了石(shi)墨(mo)土(tu)样(yang)中的(de)(de)几种金属(shu)材质属(shu)性(xing)(xing)。内在例杂(za)(za)物属(shu)性(xing)(xing)的(de)(de)验出(chu)限低,紧(jin)体积密(mi)度(du)好,透(tou)彻(che)(che)性(xing)(xing)强(qiang),阐发速度(du)快,为宜(yi)石(shi)墨(mo)土(tu)样(yang)中会(hui)(hui)规杂(za)(za)꧒物属(shu)性(xing)(xing)的(de)(de)飞速阐发,能知足分(fen)离纯化石(shi)墨(mo)讨(tao)论会(hui)(hui)神器任务(wu)的(de)(de)恳请。
参考规范:
1. YS/T 798-2012 镍钴锰酸锂
2. GB/T 24533-2019 锂阴阳离子充电石墨类负极知料
附元素谱图: