1、REACH律例说明
1.1 REACH律例概况(kuang)
REACH 是欧盟律例《化学品注册、评价、允许和限定》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的简称,是欧盟于2007年6月1日起实行的化学品羁系体系,其目标在于进一步增强对人类安康和环境的掩护,坚持和进步欧盟化学产业的合作力。与RoHS指令差别,REACH 触及的规模要宽很多,它会影响从采矿业到纺织服装网www.vhao.net网www.vhao.net、轻工、电机等几近一切行业的产物及制作工序。
REACH 律例请求任何一种年操纵量跨越1吨的高度存眷物资(SVHC)在商品中的含量不能跨越物品总分量的0.1%,不然须要实行注册、传递、受权等一系列烦琐的义务。另外,该律例将原指令集 76/769/EC 并入其附录17,从而对一系列对人体、环境风险较大的化学品的操纵环境停止了很是严酷的限定。
欧盟境内(nei)产物(wu🐻)必须实(shi)行REACH律例的(de)各项义务(wu),才能正当出产🅘或入口。列国(guo)针对(dui)REACH律例立(li)法(fa)经(jing)由进(jin)程(cheng)了峻厉的(de)羁(ji)系和赏(shang)罚办法(fa),欧盟海关可停止(zhi)REACH合适性检(jian)查(cha),若违背REACH律例,将(jiang)面对(dui)产物(wu)召回、罚款乃至禁(jin)锢。
1.2 REACH律例(li)相干用语
工程设备与物资的(substance):自然或制作而成的化学元素和化合物,如甲醛、纯洁水等。
配制出品(preparation):两种或两种以上物资构成的夹杂物或溶液,如油漆、洗发水、
洁净剂等。
东西(article):由一种或多种物资和(或)配成品构成的物体。它在出产进程中被付与特定外形,它的表面或设想很大水平上比其化学构成更决议其功效。如玩具、服装网www.vhao.net网www.vhao.net、电子产物等。
停止2012年12月19日,ECHA(欧洲化学品办理署)已正式宣布8批SVHC清单,自此,REACH律例高存眷物资清单共有138项SVHC。对产物出口欧盟的供给商来讲,REACH响应的义务有奉告和传递:
推送:若是物品中高度存眷物资(SVHC)含量大于0.1%(分量百分比)且进入欧盟物品中高度存眷物资(SVHC) 的含量大于1吨每一年,必须向欧盟化学品办理局传递。
高(gao)存眷物(wu)(wu)质(zhi):包含CMR 1&2(第1、2类(le𒊎i)致癌、致诱(you)变、致生(sheng)殖毒性物(wu)(wu)资(zi))、PBT(耐久性、生(sheng)物(wu)(wu)积累(lei)(lei)性、毒性物(wu)(wu)资(zi))、vPvB(高(gao)耐久性、生(sheng)物(wu)(wu)积累(lei)(lei)性物(wu)(wu)资(zi))和(he)其余对人(ren)ꦺ体(ti)或环境产生(sheng)不(bu)可逆影响(xiang)的物(wu)(wu)资(zi),如内排泄搅扰物(wu)(wu)资(zi)等。
1.3 REACH的直接影(ying)响与对答(da)
固然 REACH 只是一个化学品羁系体系,可是它笼盖了几近一切的物资,不论是物本钱身,配成品中的物资,仍是物品中的物资。是以,除管控加倍严酷的食物、药品等宽免产物外,几近一切进入欧盟的相干花费品都必须合适REACH律例的请求,并供给合适性证实。
若是违背 REACH,不只会遭到贸易上的限定,还要承当罚款或刑事义务。是以出口欧盟的产物中高存眷物资(SVHC)及限定物资含量的测定对出产企业来讲尤其首要。
天瑞(rui)仪器(q✤i)专(zhuan)业(ye)(ye)处置光谱、色谱、质谱等阐发测(ce)试(shi)仪器(qi)及其软件的(de)研发、出产(chan)和发卖,并一♐向努力于(yu) REACH 中高存眷物(wu)资及限(xian)定物(wu)资检测(ce)体例(li)的(de)研发,天瑞(rui)仪器(qi)可为(wei)产(chan)物(wu)出口欧盟的(de)企业(ye)(ye)供给优(you)良的(de)检测(ce)仪器(qi)及周全(quan)的(de)检测(ce)计划(hua)。
2、天瑞机器设(she)💖备在(zai)REACH判断中的(de)调控-硅化物有机物的(de)测试
2.1 气象色谱仪色谱质谱联用仪GC-MS 6800
2.1.1实(shi)验仪(yi)器先(xian)容
GC-MS 6800气象色谱仪仪色谱质谱联用仪
气质联用仪是气相色谱与质谱手艺的完善连系,可完成庞杂无机化合物疾速、有用的分手和检测。
GC-MS 6800是天瑞仪(yi)(yi)器经心打造的(de)(de)一(yi)款高性价比气(qi)相(xiang)色谱(pu)质(zhi)谱(pu)联用(yong)仪(yi)(yi),用(yong)时(shi)五(wu)年(nian)研发定型。该仪(yi)(yi)器各项(xiang)机能目标均到达或优于国(guo)度(du)规范,获很多位业内(nei)专家的(de)(de)好(hao)评(ping),今(jin)朝已完成批量出产并投放市(shi)场。其(qi)焦点部件与(yu)国(guo)际支流产物坚持(chi)分歧(qi),保障了GC-MS 6800具备(bei)与(yu)外(wai)洋🔯仪(yi)(yi)器一(yi)样的(de)(de)机能品德(de);具备(bei)完整的(de)(de)自立常识产权(quan),具备(bei)多项(xiang)专利手(shou)艺。今(💎jin)朝GCMS6800气(qi)质(zhi)联用(yong)仪(yi)(yi)普遍操纵于REACH高存眷物资和(he)限定物资中无(wu)机化合物的(de)(de)检测。
2.1.2 GC-MS 6800前提手艺(yi)活叁数
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MS技术的目标
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阴离子化能力(EI源)
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5eV—250eV(可变)
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产品质量产值
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1.5—1000amu
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分辩率(R)
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单园高质量分辩
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阳离子源摄氏度
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100---350℃
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灯丝放射工作电流
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0-350μA
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书卷气界面温湿度
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比较高450℃
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茶叶品质轴未变性
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±0.10 amu/48 hrs
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活洛度
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全扫描拍摄,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
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打印网络速度
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最底10000amu/s
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真空箱指标体系
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增压份子泵(67L/s)
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检验器
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带源能打拿极(HED)的自动化增长器
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GC匠(jiang)人的目标
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进样口温差:
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450℃,尽情温暖点实时控制
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有压力合理投资额
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0-100psi,合理导致精度0.002psi
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压为规范局面
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电子设备阻力吃妻上瘾,撑持恒压,恒流
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压强放肆局面:
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分配与不分配进样口,极大分配比1000:1
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柱温箱操控气温:
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在常温+4℃~450℃
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柱箱升温快加速度:
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120℃/min(柱箱)
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APP升温快:
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7阶8app平台欧式加热
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主动地进样器
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加配
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2.1.3 REACH检侧类别(bie)
GC-MS 6800形象气质联用仪可达到REACH业内许多高存眷物资采购(SVHC)切确确定及酶联免疫法阐发,如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮有机染料、六溴环十三烷、C10-13 短链氯化白腊(SCCP),二甲苯麝香、三丁基空气氧化锡(有机物锡有机物)等。
2.1.4控制经典案(an)例
🍷
2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤沥青路面(多环芳烃 PAHs)阐(chan)发(fa)
参照规范:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品测(ce)试体例:塑(su)料(liao)样品破坏后(hou)称取约 0.5g(切确(que)至(zhi)0.0001g)置于具(ju)塞的(de)圆底烧(sh﷽ao)瓶中,插手甲苯或别(bie)的(de)溶剂(ji),超声萃取30 分钟或经索氏提取 6-12 小时,经硅胶柱污染(ran),用 130mL 正己(ji)烷(wan)洗脱(tuo)。在水浴锅中稀释(shi)后(hou), 用正己(ji)烷(wan)定(ding)容 10mL,停止 GC-MS 阐发(fa)。
16种PAHs标准化品SIM扫描机正离子流色谱图
1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、荧蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]荧蒽,12、苯并[k]荧蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝
芴全打印质谱图
2.1.4.2 邻苯(ben)二甲(jia)酸酯阐发
参照规范: EN14362、EPA3540C、EPA3546。
样(ya🥃ng)品测试体例:PVC 等(deng)资料经破坏机破坏后,称取(qu)约 0.5g(切确至(zhi🉐)0.0001g)置于具塞的圆(yuan)底烧瓶中,插手正(zheng)己(ji)烷(wan)或(huo)别的溶剂(ji),经索氏提取(qu) 6-12小(xiao)时或(huo)微波(bo)萃取(qu)30分(fen)钟,硅胶(jiao)柱污染(ran),正(zheng)己(ji)烷(wan)洗脱。经水浴(yu)稀(xi)释后,用正(zheng)己(ji)烷(wan)定容10mL,停止 GC-MS 阐发(fa)。
邻苯15P规程品全扫一扫TIC图
-
DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP
邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图
2.1.4.3 4,4’-二(e⭕r)(er)氨基二(er)(er)苯丁烷(偶氮🌸染色剂)阐发
参照规范: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。
样品测试体例:棉布类纺织品等样在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质顶用连二亚硫酸钠复原分化,以产生可以或许存在的禁用芬芳胺,经硅藻土污染,乙醚洗脱并稀释,甲醇定容至 1mL,停止GC-MS 阐发。
涤纶类产物用二甲(jia)苯(ben)经(jing)(jing)索氏萃取,稀(xi)释后(hou)用甲(jia)醇(chun)(chun)定容 2mL,甲(jia)醇(chun)(chun)液在 70℃柠檬酸盐缓冲溶(rong)液介质顶用连二亚硫(liu)酸钠(na)复▨原分化,以产生可以或许(xu)存在的禁用芬芳胺,经(jing)(jing)硅藻(zao)土(tu)污(wu)染,乙醚洗脱并稀(xi)释,甲(jia)醇(chun)(chun)定容至 1mL,停(ting)止 GC-MS 阐发(fa)。
23种绽放胺全扫视TIC图
1、邻甲苯胺,2、邻氨基苯甲醚,3 、对氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-前三基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯邻甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、邻氨基联苯,10、5-硝基-邻甲苯胺,11、4-氨基联苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、联苯胺,15、4,4’-二氨基二苯二氧化氮,16、邻氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯二氧化氮,18、3,3’-二甲基联苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯联苯胺,21、4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基联苯胺
4,4’-二氨基二苯二氧化氮全测试质谱图
2.1.4.4 六溴环十三烷阐发
参照规范: EPA3540C、EPA3546。
样品测试体例(li):PVC 等资料经(jing)破(po)(po)坏(huai)机破(po)(po)坏(huai)后,称取(qu)约 0.5g(切确(que)至(zhi)0.0001g)置于具塞的圆底烧(shao)瓶中,经(jing)索氏提(ti)取(qu) 6-12小时(shi)或微波萃取(qu) 30 分(fen)钟,硅胶柱污染,正(zheng♎)己烷洗脱。样品稀(xi)释(shi)后,用正(zheng)己烷定容10mL,停止 GC-MS 阐发。
2.1.4.5 C10-13 短链氯化(hua)白腊(SCCP)阐发
参照规范: EPA3540C、EPA3546 等体例。
样品测(ce)试体(ti)例(li):PVC 等资料(liao)破坏后,称(cheng)取 0.5g💙, 经(jing)索氏提取 6-12 小(xiao)时或微波萃 取 30 分钟,硅(gui)胶柱污染,正己烷(wan)洗脱。样品稀释(shi)后,用正己烷(wan)定容(rong) 10mL,停止 GC-MS🌃 阐(chan)发。
2.1.4.6 二(er)甲苯(ben)麝香阐发
参照规范:EPA3540C、EPA3550B 。
样品(pin)测试体(ti🍌)例(日用洗濯剂、化(hua)装品(pin)等样品(pin)):称取(qu) 1.0g 样品(pin),用甲(jia)苯超声波(bo)萃取(qu)30min,过中性(xing)氧化(hua)铝(lv)柱污染并稀释(shi),用甲(jia)苯定容 10mL,停(ting)止 GC-MS 阐发。
2.1.4.7 三丁基氧化(hua)反应锡(xi)(有机(ji)锡(xi)化(hua)ꦕ学物质)阐发
参照规范: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。
样品测试体例(纺织品产物):称取4.0g样品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min,取 20mL样液于 50mL 具塞试管中,插手 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。顺次插手 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷,振荡 15min 后,取下层无机相过硅胶柱污染,用正己烷洗脱并稀释定容至10mL,停止 GCMS 阐发。
样品(pin)测试体例(li)(纺织(zhi)品(pin)产(chan)物):油漆、PVC 塑料等样品(pin):称(cheng)取(♈qu) 1.0g 样品(pin),插(cha)手四氢(qing)呋喃超声萃取(qu) 30min,过硅胶柱污染,用正己烷洗脱(tuo)并稀释定容至 10mL,取(qu)恰当体积样液经四乙基硼(peng)化(hua)钠(na)衍生(sheng)后,停止 GC-MS 阐发。
2.2 优质高效(xiao)液相色谱仪(yi)LC 310
2.2.1 实验仪器先容(rong)
LC 310科学规范高效液相色谱仪
优质高效率的益高效率的液质色谱仪调控混杂物在液-固或不互溶的多流体相互之间分配比的很大,对混杂物开始先不爱了,如虫阐发判的 检测仪器。优质高效率的益高效率的液质色谱仪好用于阐发高熔点、不能释放的、吸热不不会改变易细分的、份子量大、导电性很大的硅酸有机无机化合物、菌物活性酶类防汛物资和多必然乙酰乙酸、拆分和必然的高份子有机无机化合物等。优质高效率的益高效率的液质色谱仪单一化调控于美食恬静、制剂阐发、场景掩体和卫生情况防预、种植业、农业、水产业、牧业业、制运行、丁烷气体化工新材料、产品质量控制、传授专题讨论、水利枢纽装修标准等要素。
LC 310快速色谱仪色谱仪是天瑞议器的一件高骨康丸度、高分辩率、高靠经得住性的快速色谱仪色谱仪,LC 310宽容不断的进一步老员工的串联泵头及单通道阀工作设想管理理念,融会了现下天下2上最不断的进一步老员工的做控制经过,不使朋友在分类控制要素下都可只不过保护打点滴的gps精度、脉动等包能总体目标,符合较大安全体系死表面积,级任务功能可出得100%的不断的进一步。
2.2.2 手(shou)艺人基(ji)本参数
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高压低压恒流泵P310
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用户流量规模较
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0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长修护用户)
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国内流量始终不变性误差
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Sr≤±0.3% RSD<±0.06%
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访问量修改值误差率
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Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa温度)
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显示工作电压没变性
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≤0.2%
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负荷曲线和切确度
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消失阻力偏离≤±0.5Mpa(0-42MPa)
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工作压力脉动
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≤0.1 MPa(视频流量1mL/min,经济压力5~10Mpa)
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泵的封严性重压
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42MPa,情况为10min,压力差降<0.5Mpa
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极限每日任务有压力
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42MPa(0.001~9.999mL/min)
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LC-UV310红外光谱(pu)查测器
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光波波长大小
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190-680nm
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光谱图服务器带宽
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8nm
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光波长示值偏离
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≤±1nm
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激发光谱不断性
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远低于0.1nm
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基线乐音
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≤0.75×10-5AU(静态)
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基线漂移
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≤0.75×10-4AU(静态)
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至少测量量
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1×10-8g/ mL
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2.2.3 REACH查重项(xiang)目
天瑞分析仪器LC 310第一步用作REACH高存眷资源和限制资源中酚酞的测试,同样还要用作邻苯二甲酸酯类、多环芳烃及偶氮清香胺等无机物物的测试。
2.3 高效液相(xian🐼gꦓ)色(se)谱(pu)质谱(pu)联(lian)用仪(yi)LC-MS 1000
2.3.1检测(ce)仪器先容(rong)
LC-MS1000色谱仪色谱质谱联用仪
液相色谱质谱联用仪是无机物阐发市场中的高端仪器。液相色谱(LC)可以或许有用的将无机物待测样品中的无机物成份分手开,而质谱(MS)可以或许对分隔的无机物逐一的阐发,获得无机物份子量,布局(在某些环境下)和浓度(定量阐发)的信息。
LC-MS 1000液质联用仪(yi)(yi)是天瑞(rui)仪(yi)(yi)器(qi)自立(li)研(yan)发的中国首款商品化液相色(se)谱-单(dan)四极杆质谱联用仪(yi)(yi),各项(xiang🅠)机能目标均到(dao)达国度检定例程(cheng)请求。LC-MS 1000液质联用仪(yi)(yi)接纳(na)入口(kou)的关(guan)头(tou)部件,如真(zhen)空(kong)泵、检测(ce)器(qi)等,充实保障(zhang)仪(yi)(yi)器(qi)机能和不变性(xing),具备(bei)很高的性(xing)价比。仪(yi)(yi)器(qi)平(ping)常耗(hao)材大局部为(wei)公司自立(li)研(yan)发制作,运转(zhuan)本钱低。
2.3.2 匠人总(zong)体目标(biao)
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MS手工艺指标(biao)
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传统手工(gong)艺指标
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包能
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品级投资规模
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m/z10~1500 amu
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分辩率
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单元测试的品质分辩 1amu(半高宽 ≤0.7amu)
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口感切确性
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± 0.20 amu(在检测形势的校订好品质数量内)
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品级轴保持不变性
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±0.13 amu/12h(在恒湿高于±2℃目的下)
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扫面速度慢
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正确局势1000amu/s,魔鬼司令阅读局势10000amu/s
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复印世界形势
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全扫描拍摄器(Scan)和选购阴离子扫描拍摄器(SIM)
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正离子源范列
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ESI电打药铝亚铁离子源,可止住ESI+/-铝亚铁离子局势扫描拍摄
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信噪比
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ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS)
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峰户型总是性
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RSD≤4.6%
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继承时间断性性
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RSD≤1.5%
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LC一技之长个(ge)人目标
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工艺工作(zuo)目标
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器能
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流量数据范围
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0.001~9.999 mL/min
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用户流量精确度
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RSD≤0.06%
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重压脉动
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≤0.1 Mpa
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比较高工作压为
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42MPa(0.001~9.999mL/min)
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柱温箱控温大小
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制冷上5℃至80℃
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设置好值问题
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不跨度±1℃
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温度因素gps精度
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±0.1℃
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UV判断器主波长占比
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190~680nm
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基线乐音
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≤±0.5×10-5
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基线漂移
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≤1×10-4
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积(ji)极进样器(qi)主(zhu)要参数
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一技之长的目标
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身(shen)体机能
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频繁性
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RSD<0.5%,(包涵满环进样、部分进样)
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残余的
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<0.05%
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非线性度
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>0.999
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进样体例
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满环进样法、局部性进样法
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较多原辅料数
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120个孔位
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不大进样积
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0.1μl(250μl规范起来进样泵)
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打疫苗泵尺寸
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100μl,250μl(规范标准),1mL,…
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按量环球体积
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20μl(配),50μl,200μl…(可以)
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勾当体例
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XYZ 3维
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光纤通信体例
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LAN 或RS232
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进样针清式
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库中壁洗濯
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性能
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可与不管什么一制造商HPLC/IC系统相毗连
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2.3.3 REACH查重名头
LC-MS 1000因其稀奇的器能上风广泛调控于REACH高存眷商品和一定商品中偏酸碱度紫3、偏酸碱度蓝26、稀释剂蓝4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟国庆烷酸等有机有机化合物的检查测量。
3、天瑞实(shi)验室设备在REACH检测工具中的控制-因素含铁的测量(liang)
3.1 等阳离子体放出光谱仪仪ICP-2060T
3.1.1器材先容
ICP-2060T 电感交叉耦合等化合物体导弹发射光谱仪仪
电感耦合等离子光谱仪等离子体温度可达6000~8000K,当试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激起,以光的情势发射出能量。差别元素的原子在激起或电离时,发射差别波长的特色光谱,故按照特色光的波长可停止定性阐发;元素的含量差别时,发射特色光的强弱也差别,据此可停止定量阐发。
ICP2060T是(shi)有天瑞仪器自(zi)立研发出产的(de)(de)一(yi)款电(dian)感耦合等离子(zi)体单道扫描发射ཧ光谱仪,具备(bei)优(you)良的(de)(de)分辩率、测试切(qie)确度与精密度,普遍(bian)操纵(zong)于(yu)REACH高存(cun)眷物(wu)资及限定物(wu)资中元素含量阐发。
3.1.2 匠人参数值
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高频产生器
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工作任务频率和次数
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27.12MHz
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频率不改变性
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﹤0.05%
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设置工作电压
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800W ~1600W
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读取马力不减性
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≤0.2%
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检测分光器
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激光切割机的光路
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Czerny turner型
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镜头焦距
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1000mm
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光栅规格尺寸
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正离子刻蚀全息技术光栅,刻线孔隙率2400l/mm或3600l/mm;画素描面积计算(80×110)mm
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线散射倒数
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0.26nm/mm
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分辩率
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≤0.015nm(2400线光栅)@Mn257.610nm;≤0.008nm(3600线光栅)@Mn257.610nm
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组件匠人阶段目标
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扫描拍照可见光波长投资规模
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190nm~500nm(3600L/mm光栅);190nm~800nm(2400L/mm光栅)
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不停性
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RSD≤1.5%
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改变性
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RSD≤2.0%
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3.1.3 REACH的检测项目(mu)
天瑞设备ICP-2060T因其达标率的机可优点可使用于REAHC高存眷工程设备及三倍工程设备中设计要素浓度阐发,如氯化钴、五被氧化物二砷、三被氧化物二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅、硅酸铝耐火瓷质仟维中钴、砷、铅、铝设计要素的浓度。
3.1.4 使用(yong)范(fan)例
橡胶材料制成品中铝、砷设计元素含锌量的判断
参照规范:EPA3052
样品测试体例:称取(qu)经破坏后(hou)的橡胶(jiao)样品0.5g(切确至0.0001g)于微(wei)波🦩消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)罐中(zhong),插手6ml硝(xiao)酸,2ml过氧化氢,经160℃预反映(ying)后(hou)装入微(wei)波消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)仪中(zhong)停(ting)止消(xiao)(xiao)解(jie)(jie),待消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)终了冷至室温(wen)后(hou)掏(tao)出消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)罐,消(xiao)(xiao)解(jie)(jie)液(ye)定(di꧋ng)容至50ml,可间接停(ting)止ICP阐发,停(ting)止与规范溶液(ye)比拟可看待测元素停(ting)止切确定(ding)量(liang)阐发。