鞋类的析出性硅酸物(VOCs)是持续搅扰浪费者和工厂的提题。鞋材中无无残留的VOCs,和鞋业线程池中借助的粘合剂和治理剂,会组合而成VOCs在成鞋中的无无残留,在断然情况下析出开释组合而成“腥臭味”并组合而成安康安全问题。VOCs经呼吸系统道间接的进人体肌肉,可如果你發生几大类急慢性型食物中毒,严竣时引致肠癌。2010年DEICHMANN回应了鞋类物质析出性硅酸物须知,该须知论述好几种硅酸相转移催化剂应用于鞋业线程池,产生甲苯、工业乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯……。欧比奥,与鞋类VOCs判断关于的专题讨论,重在非空子集在纺织类品及粘合剂上,可能而且袜子多由接拼面料组合而成,纵然測試測試每不一样信息部位的VOCs也没有办法对列席会议做精度的区分,只用对整鞋的測試測試力量对VOCs的开释中止较全面的监测。
天瑞实验仪器已见的努力于为投资者提供更圆满的治理规划,热脱附-液相色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)可作于法测定整鞋中甲醛释放性有机物物的开释量。
1.仪器简介
GC-MS
6800是天瑞分析仪器经心设计的一种高价廉物美色谱色谱质谱联用仪,享有着详细完整的自强自立生活常识使用权,享有着题干专利局工艺,可普遍性合理利用于高份子资科、情形保护、电商电气产品、医疗器械、120号汽油化工公司、吃的清幽、棉纺织真皮等多行业领域有害防汛物资的检测工具。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
2.1 标准化标准化
《GB/T
32367-2015 胶鞋 整鞋溶解性无机物物(VOC)分量的测定方法》
2.2 测量原因
体验舱中,整鞋在界定的体验基本原则下开释出散发性三聚氰胺树脂物(VOCs),用不绣钢Tenax活性炭降解管收罗决不会容积的有机废气其他气体,有机废气其他气体中的VOC含量执行死刑集于活性炭降解管内,执行死刑集的VOCs途经程序运行热脱附仪支支招缓慢入女人味止住法测,以残片铝离子组成部分的质谱图定义,峰适用面积一定量(见表1)。
2.3 主要实验室设备辅助装备、易耗品和化学试剂
气质联用色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (福建天瑞议器股分无限的单位);
热脱附仪TD-100,二次脱附(MARKES);
Tenax吸附管 (不(bu)锈(xiu)钢(gang)材质 MARKES);
恒流气物采样系统器:满量程0.1-1.5L/min(苏州市修息掩体相信有专题会所);
取样连接管:矽胶的材料;
整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进(jin)舱气吸附过滤(lv)洁净模块,保障在气体(ti)采(cai)样进(jin)程中补充💧进(jin)入实(shi)✅验舱的气体(ti)。
氦气:色度≥99.999%;
氦气:色度≥99.999%。
2.4器材测评情况
整鞋VOC甲醛释放转配先决条件:
溫度:35±1℃;均衡化时分:24h;收罗国内流量:500ml/min;收罗时分:3min;取样数目:两只,倾斜角样。
热脱附仪前提条件:
脱附温差:300℃;脱附时分:10min;脱附气流量的:30ml/min;冷阱温差:-10℃;
冷阱热处理加热工作室内温度:320℃;视频传输线工作室内温度:200℃。
色谱质谱条件:
气相色谱柱:
DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);
柱流量:
1.0ml·min-1;
法式升温:
50℃坚持4min,以25℃·min-1速度回(hui)升至230℃坚持8min;
进样口温暖:200℃;气质的界面温暖:230℃;铝离子源温暖:230℃;
石油醚摘除时:1min;
扫锚样式:FULL,扫锚投资规模:40-350,一按量阴离子一按量。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各方针物测试信息
|
峰号
|
称号
|
CAS号
|
出峰时候min
|
特点离子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
对二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
间二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
邻二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
环己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注:* 为定量离子
表2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限
|
峰号
|
称号
|
线性方程
|
拟合系数
|
体例验出限(μg/双)
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
对二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
间二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
邻二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
环己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
图3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图
针对于某加盟品牌勾当鞋结束测式,比较得各成分浓度离别为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯氯乙烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,此外VOC目标物未检测。
3.小结
真名目包容小实验所舱收罗样机,热脱附与GC-MS聯系的体例,检测整鞋中的发挥性三聚氰胺树脂物开释量,规则算法物波形企业规模杰出青年,验出限低,活洛性强,有特好的逆转性,有着较高的相同性和靠受得了性,可不可以和特好的知足整鞋VOCs的旋光度的测定。
关联性论文:
[1] 童玉贵,黄萍,方光ꦍ伟,等(deng). 勾(gou)当鞋挥发(✃fa)性无机物的构成阐发(fa)与评(ping)估[J].福建阐发(fa)测(ce)试,2014,23(5):44-47.
[2] 胡望霞,张海煊(xuan),林紫威🌠,等(deng). HS-GC/MS法(fa)测定鞋材中挥发(fa)性无机物[J]. ꦛ中国皮(pi)革,2012,41(23):40-42.
[3] 童玉贵൲,翁国忠(zhong),林建(jian)武,等. 一款休闲鞋的VOC来历路子阐发(fa)[J].福建(jian)阐发(fa)测(ce)试,2015,24(6):17-19.