N-甲基吡咯烷酮(1-Methyl-2-py♉rrolidinone,NMP)首要利(li)用于(yu)聚(ju)(ju)合反(fan)映的(de)溶剂(ji)(如聚(ju)(ju)酰胺(an)、聚(ju)(ju)酰亚胺(an)、聚(ju)(ju)脲烷等)、分解纤维的(de)纺丝(si)溶剂(ji)、功效性树(shu)脂加工成(cheng)膜的(de)溶剂(ji),罕见(jian)的(de)例(li)子是芳(fang)纶纤维的(de)分解进程中利(li)用NMP作(zuo)为反(fan)利(li)用溶剂(ji)。
NMP对眼睛、皮肤(fu)及(ji)呼吸道具备安慰性,还能促使其余毒素进入(ru)体(ti)内,食入(ru)或吸入(ru)会(hui)激(ji)发头(tou)痛、眩晕、神经(jing)紊乱和恶心,持久打仗可致使中(zhong)枢(shu)神经(jing)体(ti)系性能妨碍,引发各器官的(de)病(🍸bing)变。NMP已作为一种(zhong)高(gao)度存眷(juan)物(wu)资(SVHC)被欧(ou)盟(meng)参加(jia)REACH律(lv)例候选物(wu)资清单,同(tong)年国际(ji)环保(bao)纺(fang)织(zhi)(zhi)协(xie)会(hui)在(zai)生态纺(fang)织(zhi)(zhi)品(pin)(pin)规范(fan)中(zhong)也插手(shou)了“溶剂残留物(wu)”NMP的(de)检(jian)测。这就须要(yao)纺(fang)织(zhi)(zhi)皮革收支口企业(ye)及(ji)相干检(jian)测机(ji)构主动存眷(juan)纺(fang)织(zhi)(zhi)品(pin)(pin)中(zhong)的(de)N-甲(jia)基吡(bi)咯烷(wan)酮,尽快破解输出国在(zai)商(shang)业(ye)中(zhong)的(de)手(shou)艺规范(fan)请(qing)求,完(wan)成纺(fang)织(zhi)(zhi)行业(ye)的(de)可延续成长,掩护我国出口。
天(tian)瑞仪器一𒐪(yi)向努力于为客户(hu)供给(ji)更完美(mei)的处置计划(hua),气相色(se)谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于NMP的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是(shi)天(tian)瑞仪器经心打造的(de)一款(kuan)高(gao)性(xing)价比(bi)气相色谱(pu)质谱(pu)联用(yong)仪🐭,具(ju)备完整的(de)自立常识产(chan)权(quan),具(ju)备多项专(zhuan)利手艺(yi),可普遍利用(yong)于高(gao)份子资料、情况(kuang)掩护(hu)、电子电器、医药、煤油化工(gong)、食物(wu)宁静、纺🧸织皮革等多行业中有害物(wu)资的(de)检测。
图1 G✤C-MS 68🦄00色谱色谱质(zhi)谱联用(yong)仪表盘面图
2.1 测(ce)试体(ti)例(li)
取(qu)代表(biao)性样品,将其剪碎(sui)至5mm×5mm以下,混匀。称取(qu)0.5g样品于平底烧瓶中,插手20ml乙酸(suan)乙酯(zhi),超声萃取(qu)30min后,冷却至室温(wen)。用(yong)0.𒁃45μm针式滤(lv)头过滤(lv)落后GCMS阐发检测。按照保留时候和特(te)点离(li)子品貌比定性,外(wai)标(biao)法(fa♉)定量。
2.3 首要仪(yi)器(qi)装备、耗材和(he)试剂
GC-M🌺S 6800 气相色(se)谱质(zhi)谱联(lian)用仪配EI源(江(jiang)苏天瑞仪器股分(fen)无限公司)
乙酸(suan)乙酯(色(se)谱纯(chun),Merck)
规范品:ℱN-甲(jia)基吡(bi)咯(ge)烷酮(纯(chun)度98%以上,百灵威)。用乙(yi)酸乙(yi)酯(zhi)配到所需(xu)浓(nong)度。
氦(hai)气(qi):纯度≥99.999%(氛围化工)。
2.4仪(yi)器(qi)测试前提
色谱✨柱:Agilent DB-5MS,30mX0.25mmX0.25μm;柱流量: 1.0ml·🐼min-1
进(jin)(jin)样(ya𝕴ng)体(ti)例:脉冲(chong)(chong)不分流进(jin)(jin)样(yang),脉冲(chong)(chong)压力(li)15psi,不分流时(shi)ܫ候1min,分流比 10:1
法式升温: 50℃坚持2min,以25℃·min-1速度回升至(zhi)250℃,坚持5min
进样(yang)口温度(du):250℃
气质接(jie)口温度:250℃
离子源温(wen)度:250℃
溶剂切除时候:4min
扫描形式:FULL 或SIM 扫描规模(mo):40-300
定(ding)量离子99,帮助(zhu)定(ding)性(x🀅ing)离子:98、44 &🗹nbsp;
图2. N-甲基(ji)吡咯烷🙈(wan)酮(NMP)总(zong)离子流色(se)谱(pu)图
图(tu)3. N-甲基吡咯烷酮(tong)(NMP)质谱图(tu)
3 小结
本体(ti)例接纳(na)超(chao)声(sheng)萃取(qu)的前൲(qian)处置体(ti)例,气相色(se)谱质谱联用仪GC-MS 6800停(ting)止检测(ce),外标法定量(liang),体(ti)例不变(bian)靠得住,方(fang)针物线(xian)性规(gui)模杰出(chu),活络度(du)高(gao),有很好(hao)的重现(xian)🎃性,用户可用于(yu)产物资(zi)量(liang)监测(ce)。
基准论文资料:
1 李淳,李天(tian)宝,易碧华等. 气相色(se)谱-质谱联(lian)用法测定纺(fang)织品中(zhong)的N-甲(jia)基(ji)吡(bi)咯烷酮[J]. 中(zhong)国纤(xian)检. 2013年9月下:76ꦍ-78.
2 王良贵.PU革中N-甲基吡咯烷酮(tong)残留量阐发(fa)[J].广州(𓂃zhou)化工,2015,43(8):140-143.
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